PRA600 RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯類限用物質(zhì)快篩分析儀，萊伯泰科

• 熱裂解/熱脫附模塊：PR600，萊伯泰科
  

• 分析模塊：GC800  ，配有FID檢測器，萊伯泰科

• 電子電氣外層塑料絕緣皮等樣品
  

• 標(biāo)準(zhǔn)使用液：正己烷中的鄰苯二甲酸酯類，1000µg/mL
  

• 固體標(biāo)品：PVC中的鄰苯二甲酸酯類，1000µg/g
  

• PVC溶液：使用THF溶解PVC，50mg/mL

將標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制為50、100、200、500、1000µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從低濃度到高濃度依次上機(jī)分析，記錄目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和響應(yīng)值。

表1 四種鄰苯二甲酸酯的液標(biāo)校準(zhǔn)曲線

使用刀具將樣品或固體標(biāo)品切制為小塊，精密稱取約0.5mg。用鑷子將樣品置于樣品杯中，置于PR600進(jìn)樣位，待進(jìn)樣分析。

四種鄰苯二甲酸酯成分的液、固標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖見圖 1、2。

圖1  四種鄰苯二甲酸酯成分的液標(biāo)樣品色譜圖

圖2  四種鄰苯二甲酸酯成分的固標(biāo)樣品色譜圖

通過PRA600檢測配制曲線結(jié)果，計(jì)算得出各組分（以峰面積和濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線) 的線性方程、相關(guān)系數(shù)，見圖3。

圖3  四種鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線

四種成分校準(zhǔn)曲線R2均大于0.999，線性良好的標(biāo)曲表明了系統(tǒng)誤差風(fēng)險(xiǎn)較小，確保數(shù)據(jù)更接近真實(shí)值，適用于定量分析的嚴(yán)格場景，進(jìn)行實(shí)際樣品定量測試時(shí)所采用的單點(diǎn)定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

將液體標(biāo)樣稀釋并加入PVC溶液配置不同濃度測試標(biāo)樣并檢測，得出鄰苯二甲酸酯的檢出限可達(dá)10μg/mL，見表2所示。

表2  四種鄰苯二甲酸酯檢出限（μg/mL）

測試結(jié)果顯示，PRA600 RoHS 2.0快篩分析儀對四種鄰苯二甲酸酯的檢出限低于低檢出限50μg/mL，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

使用濃度1000μg/mL的液標(biāo)與PVC溶液配置測試樣品和加標(biāo)固體樣品分別進(jìn)行測定，得到四種鄰苯二甲酸酯的保留時(shí)間、精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)果見表3、4。對實(shí)際樣品進(jìn)行測定，結(jié)果見圖4、表5。

表3 四種鄰苯二甲酸酯類化合物的保留時(shí)間重復(fù)性及加標(biāo)回收率（n=6）

表4 四種鄰苯二甲酸酯類化合物的精密度及準(zhǔn)確性

圖4 實(shí)際樣品圖

表5 實(shí)際樣品測試結(jié)果

以上測試結(jié)果中，四種鄰苯二甲酸酯的6針重復(fù)性<1.3%，加標(biāo)回收率在88%-99%之間，保留時(shí)間RSD<0.01%，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鄰苯二甲酸酯檢測的要求。對實(shí)際樣品進(jìn)行測試驗(yàn)證，7種樣品中2、4號雖有檢出，檢出成分分別為DEHP、DBP，但均低于標(biāo)準(zhǔn)低限量，為合格樣品。實(shí)際固體樣品的檢出重復(fù)性<10%。

本方法應(yīng)用LabTech PRA600 RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯類限用物質(zhì)快篩分析儀，參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，建立電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的全套測定方法，分析結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。此外，PRA600具有準(zhǔn)確性好、穩(wěn)定性強(qiáng)和可靠性高的特點(diǎn)，其數(shù)據(jù)重現(xiàn)性優(yōu)異，線性范圍良好，靈敏度突出，可有效降低假陰性率，避免檢測結(jié)果誤判。

• 歐盟《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害物質(zhì)的指令》(2011/65/EU)
  

• GB/T 39560.8-2021 電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與配有熱裂解熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜法 （PyTD-GC-MS）測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯
  

• GB 26572-2025《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用要求》