1、 吹掃捕集儀器和設(shè)備

PT3000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司；

樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

容量瓶： A 級，50ml。

2、 試劑和材料

空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=125μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。

替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL。

3、測試過程

3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

        將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。 

3.2 加標(biāo)樣品

        稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液，加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg。

3.3 吹掃捕集條件

表1 吹掃捕集條件

3.4 GC-MS檢測條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min

后運行：280℃，5min。

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；

掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。

4、實驗結(jié)果

4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖

圖1 64種目標(biāo)物和3種內(nèi)標(biāo)物的混標(biāo)SCAN色譜圖

4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果

表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果。由表中數(shù)據(jù)可知，本方法測定的64種目標(biāo)物和3種替代物為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。

表2 64種目標(biāo)物和3種替代物回收率結(jié)果

 　　7350吹掃捕集是美國CDS公司的一款50年技術(shù)沉淀的穩(wěn)定可靠的VOCs 檢測利器，性能優(yōu)異，全自動無人值守，高通量高效率。

　　優(yōu)異品質(zhì)：CDS品牌， 50多年技術(shù)沉淀

　　先進(jìn)技術(shù)：室溫捕集技術(shù)，無需低溫，避免帶入過量水分和甲醇

　　避免污染殘留：泡沫傳感器技術(shù)避免臟污樣品污染

　　內(nèi)標(biāo)精準(zhǔn)：定量環(huán)式，2微升精準(zhǔn)添加

　　超大通量：72位高通量

　　避免吸附：全惰性管路，全面避免污染問題

　　高效除水： 在線除水，除水流路與解析流路獨立，優(yōu)異除水率保證峰形