Empore，固相萃取膜，多氯聯(lián)苯，CDS

前言：

多氯聯(lián)苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一類苯環(huán)上碳原子連接的氫被氯不同程度地取代的聯(lián)苯化合物。多氯聯(lián)苯具有高毒、難降解、強(qiáng)脂溶和生物累積等特性，對(duì)環(huán)境和人類健康的危害較大，絕大多數(shù)國(guó)家均已停止生產(chǎn)和使用。但由于PCBs相當(dāng)穩(wěn)定且不易降解，在未來的很多年里，多氯聯(lián)苯仍會(huì)長(zhǎng)期存在于環(huán)境中。

本實(shí)驗(yàn)參考HJ 715-2014.水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法，使用Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）對(duì)水樣中PCBs進(jìn)行提取[1]。簡(jiǎn)要介紹了水樣品中PCBs萃取、濃縮到檢測(cè)的一整套方法，實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、回收率穩(wěn)定。

1， 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑 

Empore^TM 固相萃取膜：C18，47mm，購(gòu)自美國(guó)CDS公司（貨號(hào)：98-0604-0217-3）；

甲醇（色譜純，F(xiàn)ischer公司）

二氯甲烷（色譜純，F(xiàn)ischer公司）

多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：（100ng/mL，溶劑為甲醇），購(gòu)自西格瑪奧德里奇（上海）貿(mào)易有限公司；

純凈水，產(chǎn)自Milli-Q^® EQ 7000系統(tǒng)，美國(guó)密理博Millipore公司；

Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）

ET便攜式氮吹濃縮系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

氣相色譜儀：7890B安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀，Agilent公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)

1.2.1 樣品制備

使用已洗凈的1L玻璃樣品瓶，裝取純凈水1000mL，水中加10mL甲醇進(jìn)行樣品改性，再加入100μL標(biāo)準(zhǔn)液充分搖勻。

1.2.2 凈化與濃縮

按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行Sepaths UP方法編輯，并加載方法到相應(yīng)通道。將樣品瓶裝載入Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取儀。并將6個(gè)Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）分別裝到適配器上，密封好。對(duì)6個(gè)平行樣品進(jìn)行固相萃取處理。

將洗脫液以疏水膜除水。之后，以ET便攜

圖1 PCBs固相萃取儀器方法

式氮吹濃縮系統(tǒng)濃縮，溫度35℃，待液體近干，用1mL甲醇定容，待GC分析。

1.2.3 GC-ECD分析

GC條件：

色譜柱：HP-5；

升溫程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，50%；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

檢測(cè)器 ：ECD，溫度300℃。

2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

圖2  10ng/mL PCBs標(biāo)準(zhǔn)譜圖

圖3水樣品加標(biāo) PCBs萃取回收譜圖

3，結(jié)果與討論 

實(shí)驗(yàn)用添加1%甲醇的方法改性水樣，使用Sepsths UP全自動(dòng)固相萃取儀裝置、ET便攜式氮吹濃縮系統(tǒng)對(duì)水中7種多氯聯(lián)苯進(jìn)行加標(biāo)固相萃取和濃縮，在終濃度為10 ng/mL的低濃度下，實(shí)驗(yàn)回收率在65%~100%，6組重復(fù)性RSD低于10.0%，結(jié)果良好。

4，參考文獻(xiàn)

[1] HJ 715-2014.水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法

表  1%甲醇改性樣品固相萃取樣品回收